PREPARAÇÃO DE AMOSTRA

A preparação de amostras para análise é uma etapa fundamental para garantir resultados precisos, reprodutíveis e representativos, especialmente em aplicações industriais e laboratoriais. Embora a técnica XRF seja não destrutiva e permita análises diretas, a correta preparação da amostra minimiza efeitos de matriz, heterogeneidade, granulometria e segregação, impactando diretamente a qualidade analítica. Para amostras sólidas, os métodos mais comuns incluem prensagem de pastilhas a partir de pós finamente moídos, assegurando homogeneidade e superfície plana, e a fusão com fundentes (como tetraborato ou metaborato de lítio), indicada para análises de alta exatidão, pois elimina efeitos mineralógicos e proporciona resultados altamente reprodutíveis. No caso de líquidos, a análise pode ser realizada em células específicas com filmes apropriados, enquanto materiais metálicos podem ser analisados diretamente, desde que apresentem superfície limpa, plana e isenta de oxidação. A escolha do método de preparação depende do tipo de amostra, dos elementos de interesse e do nível de precisão requerido, sendo essencial para maximizar o desempenho do XRF e garantir confiabilidade nos resultados analíticos.

Preparação Física das Amostras

Utilizada principalmente para homogeneização e redução granulométrica, garantindo representatividade e reprodutibilidade.

• Britador de mandíbulas ou de rolos – redução inicial do tamanho de amostras sólidas.
• Moinhos de discos, anéis ou planetários – moagem fina e homogeneização de minérios, escórias, solos e materiais cerâmicos.
• Peneiras e agitador de peneiras – controle e padronização da granulometria.
• Divisor de amostras (quarteador) – obtenção de alíquotas representativas.
• Estufa de secagem – remoção de umidade antes da moagem ou prensagem.
• Balança analítica – pesagem precisa de amostras e reagentes.
• Prensa hidráulica ou pneumática – preparação de pastilhas prensadas.
• Matrizes e anéis de prensagem – conformação de pastilhas com dimensões padronizadas.
• Copos e frascos de moagem – recipientes adequados para moagem sem contaminação.
• Espátulas, almofariz e pistilo – manipulação e preparo manual de pequenas quantidades.

Preparação Química (Fusão)

Indicada para análises de alta precisão, reduzindo efeitos de matriz e mineralogia.

• Máquina de fusão automática para XRF – fusão controlada e repetitiva das amostras.
• Cadinho de platina, platina-ouro ou zircônio – recipientes resistentes a altas temperaturas e ataques químicos.
• Fundentes químicos (tetraborato e metaborato de lítio) – dissolução completa da amostra.
• Agentes oxidantes (ex.: nitrato de lítio) – oxidação de amostras com alto teor de material orgânico ou sulfetos.
• Agentes desmoldantes (ex.: brometo de lítio) – facilitação da liberação do disco fundido.
• Placas ou moldes de fusão – formação do disco vítreo para análise em XRF.
• Forno mufla – secagem, calcinação ou pré-tratamento térmico da amostra.
• Pinças e acessórios de alta temperatura – manuseio seguro de cadinhos aquecidos.

Consumíveis e Acessórios Complementares

• Anéis de aço, alumínio ou copos descartáveis para prensagem.
• Filmes de Mylar, Prolene ou Kapton para células de líquidos.
• Células para líquidos e pastilhas.
• Luvas térmicas e de proteção química.
• Padrões analíticos e materiais de referência certificados (CRM) para calibração e controle de qualidade.

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